镍在硫酸介质中的阳极钝化行为

　　比较以上两幅图:可知两次的临界钝化电压相近,但电流不同。第一次在钝化区内的电流没有为零,而第二次的电流在稳定钝化区的电流为0.这是因为第一次镍电极没有打磨光滑。

　　1.金属作为阳极,在电解反应中存在电极极化。当电极极化不大时,阳极过程的速率随着电位的变化而逐渐增大,这是金属的正常溶解。当电极电位到某一数值时,阳极溶解速率达到最大,随后阳极溶解速率随着电极电位变正反而大幅的降低,这种现象称为金属的钝化现象。

　　2.按图连接测量电路。将三个电极分别插入注入0.5 mol/L硫酸溶液的

　　1.置恒电位仪工作方式为“参比测量”,负载选择于“电解池”,数显表于“电位”,可读取研究电极相对于参比电极的平衡电位(为数显表的相反值)。

　　2.置负载选择于“模拟”,工作方式为“恒电位”,调节内给定旋钮(微调),使研究电极电位等于平衡电位值。

　　4.置数显表于“电位”,调节内给定电压,使研究电极电位每次正移50mV,同。

　　5.操作读取平衡稳定后的电流值。(将负载选择于电解池后10s再读),如此反复,直到研究电极有气体生成为止。

　　4、极性在开始测量时选择于“”,当电位的读数改变方向时,极性选择于“-”,内给定电压开始调于0,当微调旋钮钮不动时,可将内给定电压调于1 mV,同时将微调旋钮向反方向调至最小。在每调一次电极电位时,都要将负载选择于“模拟”,调好后,在将负载选择于“电解池”,在微调即可。

　　6.用 H2SO4KCl 溶液以相同步骤重新测量一遍。(做至电极电位与硫酸溶液0.5 mol/L所测得的临界极化区间之后2 个点为止)。

　　BC区,称为过渡钝化区,B点电位称为临时钝化电位,B点电流称为临时钝化电流.

　　3. 金属钝化的影响因素有:溶液组成、温度和搅拌等。在中性溶液中,金属易钝化;而在酸性或碱性溶液中,金属钝化比较困难。卤素离子可活化阳极,而氧化性阴离子则促使金属钝化。升温、加快搅拌有利阳离子扩散,能推迟和防止钝化过程发生。

　　4.恒电位极化曲线的测定有静态法和动态法。本实验采用静态法进行测量。静态法是在一个恒定电位下,观察电流随时间的变化,直至电流基本达到某种稳定值,此值为该电位下的稳定电流。如果测量一系列电位下的稳定电流值,就可得到静态法电流-电位极化曲线。此实验利用恒电位仪按照一定的规律改变阳极的电位,同时测定相应的电流的值。从而通过作图得到镍在硫酸介质中的阳极钝化曲线图以及氯离子对镍在硫酸介质中的阳极钝化曲线行为的影响。

　　通过试验可知卤素原子可活化阳极,防止钝化过程的发生。在做试验是一定要有耐心耐心。